Количественное определение основного метаболита нандролона в моче человека методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии

  • Павел Георгиевич Шагойко Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Александр Андреевич Агабалаев Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Ольга Николаевна Чеховская Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Юрий Георгиевич Походня Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Сергей Александрович Беляев Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Сергей Михайлович Лещев Белорусский государственный университет, пр. Независимости, 4, 220030, г. Минск, Беларусь
DOI: https://doi.org/10.33581/2520-257X-2019-1-78-85

Аннотация

Нандролон – андрогенный анаболический стероид, применение которого в спорте запрещено Всемирным антидопинговым агентством. В Национальной антидопинговой лаборатории разработан метод количественного определения в моче человека основного метаболита нандролона – 19-норандростерона – с использованием газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектором типа «тройной квадруполь» Agilent 7000. Проводили пробоподготовку образцов мочи с помощью ферментативного гидролиза, жидкость-жидкостную экстракцию пентаном с последующей дериватизацией MSTFA. В качестве внутреннего стандарта применялся D4-19-норандростерон. Общее время одного анализа составило 16 мин, нижний предел количественного определения – 1 нг/мл. Калибровочные образцы получены при смешении мочи, заведомо не содержащей определяемый аналит, с 19-норандростероном в диапазоне концентраций 1–30 нг/мл, коэффициент детерминации R 2 был больше 0,99. Метод проверен на соответствие валидационным критериям по параметрам селективности, линейности, повторяемости и правильности, степени влияния матрицы, стабильности анализируемых образцов и робастности. Кроме того, оценена неопределенность полученных результатов. Таким образом, предложенная методика позволяет проводить количественное определение порогового соединения 19-норандростерона и соответствует требованиям технических документов Всемирного антидопингового агентства.

Биографии авторов

Павел Георгиевич Шагойко, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

химик отдела антидопинговых испытаний

Александр Андреевич Агабалаев, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

кандидат химических наук; ведущий химик отдела антидопинговых испытаний

Ольга Николаевна Чеховская , Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

химик отдела антидопинговых испытаний

Юрий Георгиевич Походня, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

PhD (biology), docent; head of the anti-doping testing department

Сергей Александрович Беляев, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

директор

Сергей Михайлович Лещев, Белорусский государственный университет, пр. Независимости, 4, 220030, г. Минск, Беларусь

доктор химических наук, профессор; профессор кафедры аналитической химии химического факультета

 

Литература

  1. Bizec BLe, Monteau F, Gaudin I. Evidence for the presence of endogenous 19-norandrosterone in human urine. Journal of Сhro­matography B: Biomedical Sciences and Applications [Internet]. 1999 February 19 [cited 2018 August 28];723:157–172. Available from: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/10080643.
  2. Schanzer W. Metabolism of anabolic androgenic steroids. Clinical Chemistry [Internet]. 1996 July [cited 2018 October 24]; 42(7):1001–1020. Available from: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/8674183.
  3. WADA Technical Document – TD2018MRPL. Technical Document for minimum required performance levels [Internet]. 2018 January 1 [cited 2018 March 19]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/science-medicine/td2018mrpl-0.
  4. WADA Technical Document – TD2017NA. Technical Document for the harmonization of analysis and reporting of 19-Nor­steroids related to nandrolone [Internet]. 2017 September 1 [cited 2018 March 30]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/science-medicine/td2017na.
  5. 2017 Anti-Doping Testing Figures [Internet]. 2018 July 13 [cited 2018 November 14]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/laboratories/anti-doping-testing-figures-report.
  6. Dehennin L, Bonnaire Y, Plou Ph. Urinary excretion of 19-norandrosterone of endogenous origin in man: quantitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences of Applications [Internet]. 1999 January [cited 2018 February 5];721:301–307. Available from: http://www.biomedsearch.com/nih/Urinary-excretion-19-norandrosterone-en-dogenous/10052703.html.
  7. Buiarelli Fr, Giannetti L, Jasionowska R. Determination of nandrolone metabolites in human urine: comparison between liquid chromatography/tandem mass spectrometry and gas chromatography/mass spectrometry. Rapid Communications in Mass Spectrome­try. 2010;24:1881–1894. DOI: 10.1002/rcm.4583.
  8. Strahm E, Baume N, Mangin P, Saugy M, Ayotte C, Saudan C. Profiling of 19-norandrosterone sulfate and glucuronide in human urine: Implications in athlete’s drug testing. Steroids. 2009;74:359–364. DOI: 10.1016/j.steroids.2008.11.005.
Опубликован
2019-02-15
Ключевые слова: 19-норандростерон, нандролон, газовая хроматография, масс-спектрометрия, допинг-контроль, андрогенный анаболический стероид, количественное определение
Как цитировать
Шагойко, П. Г., Агабалаев, А. А., Чеховская , О. Н., Походня, Ю. Г., Беляев, С. А., & Лещев, С. М. (2019). Количественное определение основного метаболита нандролона в моче человека методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии. Журнал Белорусского государственного университета. Химия, 1, 78-85. https://doi.org/10.33581/2520-257X-2019-1-78-85
Выпуск
№ 1 (2019): Журнал Белорусского государственного университета. Химия
Раздел
Оригинальные статьи

Copyright (c) 2019 Журнал Белорусского государственного университета. Химия

Лицензия Creative Commons

Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial» («Атрибуция — Некоммерческое использование») 4.0 Всемирная.

Авторы, публикующиеся в данном журнале, соглашаются со следующим:

  1. Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и предоставляют журналу право первой публикации работы на условиях лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial. 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
  2. Авторы сохраняют право заключать отдельные контрактные договоренности, касающиеся неэксклюзивного распространения версии работы в опубликованном здесь виде (например, размещение ее в институтском хранилище, публикацию в книге) со ссылкой на ее оригинальную публикацию в этом журнале.
  3. Авторы имеют право размещать их работу в интернете (например, в институтском хранилище или на персональном сайте) до и во время процесса рассмотрения ее данным журналом, так как это может привести к продуктивному обсуждению и большему количеству ссылок на данную работу. (См. The Effect of Open Access).