Метод определения содержания летучих компонентов в алкогольной продукции с использованием этанола в качестве внутреннего стандарта: результаты межлабораторных испытаний
Аннотация
Представлены результаты межлабораторных испытаний с международным участием метода прямого количественного определения летучих компонентов в алкогольной продукции, основанного на использовании этанола в качестве внутреннего стандарта. При проведении эксперимента 9 лабораториям из 4 стран – Беларуси, Чехии, Турции, России – были предоставлены гравиметрически приготовленные стандартные образцы для газохроматографических измерений: 5 стандартных водно-этанольных образцов с объемным содержанием этанола 40 %, включающих исследуемые компоненты в концентрациях от 10 до 400 мг/л абсолютного алкоголя. Экспериментальные результаты обработаны в соответствии с серией стандартов ИСО 5725 и руководством «ЕвроХим». Выполнены оценки прецизионности, правильности и неопределенности предложенного метода. У всех исследуемых компонентов величины пределов повторяемости варьировались между 0,4 и 7,5 %, а прецизионность метода входила в интервал, предсказанный по Горвицу. Воспроизводимость изменялась в диапазоне 0,5–10,0 %. Впервые были получены экспериментальные оценки правильности. Анализ значений достоверности показал, что смещение метода является незначимым при уровне значимости 5 %. Результаты межлабораторных испытаний подтвердили, что способ «этанол в качестве внутреннего стандарта» по своим метрологическим характеристикам не уступает традиционному методу внутреннего стандарта. Кроме того, он является более простым, менее затратным и исключает источники погрешностей, связанные с процедурами приготовления и ручного введения внутреннего стандарта, что обусловливает перспективность его использования в качестве референтного на международном уровне. При этом предложенный метод может быть валидирован в любой лаборатории без дополнительных экспериментальных исследований по результатам, полученным при валидации традиционного способа.
Литература
- Determination of the principal volatile substances of spirit drinks of viti-vinicultural origin. Method: OIV-MA-BS-14: R2009. In: Compendium of international methods of spirituous beverages of vitivinicultural origin. Paris: International Organisation of Vine and Wine; 2019.
- Community reference methods for the analysis of spirits drinks: EC 2870/2000. Brussels: The Commission of the European Communities; 2002. 47 p.
- GOST 30536-2013. Interstate Standard 30536-2013. Vodka and ethyl alcohol from food raw materials. Gas chromatographic express method for determining the content of toxic microimpurities. Moscow: Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification; 2013. 21 p. Russian.
- GOST 31684-2012. State Standard 31684-2012. Raw ethyl alcohol from food raw materials. Gas chromatographic method for determining the content of volatile organic impurities. Moscow: Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification; 2012. 16 p. Russian.
- GOST 33834-2016. Interstate Standard 33834-2016. Wine production and raw materials for its production. Gas chromatographic method for determining the mass concentration of volatile components. Minsk: Eurasian Council for Standardization, Metrology and Certification; 2016. 15 p. Russian.
- GOST 33408-2015. State Standard 33408-2015. Cognac, cognac distillates, brandy. Determination of aldehydes, esters and alcohols by gas chromatography. Minsk: Eurasian Council for Standardization, Metrology and Certification; 2015. 18 p. Russian.
- Charapitsa SV, Sytova SN, Korban AL, Sobolenko LN. Single-Laboratory Validation of a Gas Chromatographic Method of Direct Determination of Volatile Compounds in Spirit Drinks: Need for an Improved Interlaboratory Study. Journal of AOAC International. 2019;102(2):669–672. DOI: 10.5740/jaoacint.18-0258.
- Charapitsa S, Sytova S, Korban A, Boyarin N, Shestakovich I, Čabal R. The Establishment of Metrological Characteristics of the Method «Ethanol as Internal Standard» for the Direct Determination of Volatile Compounds in Alcoholic Products. Journal of Chemical Metrology. 2018;12(1):59–69. DOI: 10.25135/jcm.14.18.02.063.
- Charapitsa SV, Kavalenka AN, Kulevich NV, Makoed NM, Mazanik AL, Sytova SN, et al. Direct Determination of Volatile Compounds in Spirit Drinks by Gas Chromatography. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2013;61(12):2950–2956. DOI: 10.1021/jf3044956.
- Kelly J, Chapman S, Brereton P, Bertrand A, Guillou C, Wittkowski R. Gas Chromatographic Determination of Volatile Congeners in Spirit Drinks: Interlaboratory Study. Journal of AOAC International. 1999;82(6):1375–1388.
- ASTM D4307-99. Standard practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards. Philadelphia: American Society for Testing and Materials; 1999.
- ISO 5725-1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Parts 1–6. Minsk: The State Committee for Standardization of the Republic of Belarus; 2002. Russian.
- EUROLAB Technical Report 1/2007. Measurement uncertainty revisited: alternative approaches to uncertainty evaluation. Paris: EUROLAB; 2007.
- AOAC Appendix D: Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis. Geneva: AOAC; 2002.
- Yilmaztekin M, Cabaroglu T. Confirmatory Method for the Determination of Volatile Congenersand Methanol in Turkish Raki According to European Union Regulation (EEC) No. 2000R2870: Single-Laboratory Validation. Journal of AOAC International. 2011;94(2):611–617.
- Method «Ethanol as Internal Standard» [Internet]. 2019 [cited 2019 September 13]. Available from: http://www.inp.bsu.by/ethanol/en/index.html.
Copyright (c) 2020 Журнал Белорусского государственного университета. Химия
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial» («Атрибуция — Некоммерческое использование») 4.0 Всемирная.
Авторы, публикующиеся в данном журнале, соглашаются со следующим:
- Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и предоставляют журналу право первой публикации работы на условиях лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial. 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
- Авторы сохраняют право заключать отдельные контрактные договоренности, касающиеся неэксклюзивного распространения версии работы в опубликованном здесь виде (например, размещение ее в институтском хранилище, публикацию в книге) со ссылкой на ее оригинальную публикацию в этом журнале.
- Авторы имеют право размещать их работу в интернете (например, в институтском хранилище или на персональном сайте) до и во время процесса рассмотрения ее данным журналом, так как это может привести к продуктивному обсуждению и большему количеству ссылок на данную работу. (См. The Effect of Open Access).