Количественное определение основного метаболита нандролона в моче человека методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии

Авторы

  • Павел Георгиевич Шагойко Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Александр Андреевич Агабалаев Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Ольга Николаевна Чеховская Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Юрий Георгиевич Походня Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Сергей Александрович Беляев Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь
  • Сергей Михайлович Лещев Белорусский государственный университет, пр. Независимости, 4, 220030, г. Минск, Беларусь

Ключевые слова:

19-норандростерон, нандролон, газовая хроматография, масс-спектрометрия, допинг-контроль, андрогенный анаболический стероид, количественное определение

Аннотация

Нандролон – андрогенный анаболический стероид, применение которого в спорте запрещено Всемирным антидопинговым агентством. В Национальной антидопинговой лаборатории разработан метод количественного определения в моче человека основного метаболита нандролона – 19-норандростерона – с использованием газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектором типа «тройной квадруполь» Agilent 7000. Проводили пробоподготовку образцов мочи с помощью ферментативного гидролиза, жидкость-жидкостную экстракцию пентаном с последующей дериватизацией MSTFA. В качестве внутреннего стандарта применялся D4-19-норандростерон. Общее время одного анализа составило 16 мин, нижний предел количественного определения – 1 нг/мл. Калибровочные образцы получены при смешении мочи, заведомо не содержащей определяемый аналит, с 19-норандростероном в диапазоне концентраций 1–30 нг/мл, коэффициент детерминации R 2 был больше 0,99. Метод проверен на соответствие валидационным критериям по параметрам селективности, линейности, повторяемости и правильности, степени влияния матрицы, стабильности анализируемых образцов и робастности. Кроме того, оценена неопределенность полученных результатов. Таким образом, предложенная методика позволяет проводить количественное определение порогового соединения 19-норандростерона и соответствует требованиям технических документов Всемирного антидопингового агентства.

Биографии авторов

  • Павел Георгиевич Шагойко, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

    химик отдела антидопинговых испытаний

  • Александр Андреевич Агабалаев, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

    кандидат химических наук; ведущий химик отдела антидопинговых испытаний

  • Ольга Николаевна Чеховская , Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

    химик отдела антидопинговых испытаний

  • Юрий Георгиевич Походня, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

    PhD (biology), docent; head of the anti-doping testing department

  • Сергей Александрович Беляев, Национальная антидопинговая лаборатория, агрогородок Лесной, 31, 223040, Минский район, Беларусь

    директор

  • Сергей Михайлович Лещев, Белорусский государственный университет, пр. Независимости, 4, 220030, г. Минск, Беларусь

    доктор химических наук, профессор; профессор кафедры аналитической химии химического факультета

     

Библиографические ссылки

  1. Bizec BLe, Monteau F, Gaudin I. Evidence for the presence of endogenous 19-norandrosterone in human urine. Journal of Сhro­matography B: Biomedical Sciences and Applications [Internet]. 1999 February 19 [cited 2018 August 28];723:157–172. Available from: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/10080643.
  2. Schanzer W. Metabolism of anabolic androgenic steroids. Clinical Chemistry [Internet]. 1996 July [cited 2018 October 24]; 42(7):1001–1020. Available from: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/8674183.
  3. WADA Technical Document – TD2018MRPL. Technical Document for minimum required performance levels [Internet]. 2018 January 1 [cited 2018 March 19]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/science-medicine/td2018mrpl-0.
  4. WADA Technical Document – TD2017NA. Technical Document for the harmonization of analysis and reporting of 19-Nor­steroids related to nandrolone [Internet]. 2017 September 1 [cited 2018 March 30]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/science-medicine/td2017na.
  5. 2017 Anti-Doping Testing Figures [Internet]. 2018 July 13 [cited 2018 November 14]. Available from: https://www.wada-ama.org/en/resources/laboratories/anti-doping-testing-figures-report.
  6. Dehennin L, Bonnaire Y, Plou Ph. Urinary excretion of 19-norandrosterone of endogenous origin in man: quantitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences of Applications [Internet]. 1999 January [cited 2018 February 5];721:301–307. Available from: http://www.biomedsearch.com/nih/Urinary-excretion-19-norandrosterone-en-dogenous/10052703.html.
  7. Buiarelli Fr, Giannetti L, Jasionowska R. Determination of nandrolone metabolites in human urine: comparison between liquid chromatography/tandem mass spectrometry and gas chromatography/mass spectrometry. Rapid Communications in Mass Spectrome­try. 2010;24:1881–1894. DOI: 10.1002/rcm.4583.
  8. Strahm E, Baume N, Mangin P, Saugy M, Ayotte C, Saudan C. Profiling of 19-norandrosterone sulfate and glucuronide in human urine: Implications in athlete’s drug testing. Steroids. 2009;74:359–364. DOI: 10.1016/j.steroids.2008.11.005.

Загрузки

Дополнительные файлы

Опубликован

2019-02-15

Выпуск

№ 1 (2019): Журнал Белорусского государственного университета. Химия

Раздел

Оригинальные статьи

Лицензия

Авторы, публикующиеся в данном журнале, соглашаются со следующим:

  1. Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и предоставляют журналу право первой публикации работы на условиях лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial. 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
  2. Авторы сохраняют право заключать отдельные контрактные договоренности, касающиеся неэксклюзивного распространения версии работы в опубликованном здесь виде (например, размещение ее в институтском хранилище, публикацию в книге) со ссылкой на ее оригинальную публикацию в этом журнале.
  3. Авторы имеют право размещать их работу в интернете (например, в институтском хранилище или на персональном сайте) до и во время процесса рассмотрения ее данным журналом, так как это может привести к продуктивному обсуждению и большему количеству ссылок на данную работу. (См. The Effect of Open Access).

Как цитировать

[1]
Шагойко, П.Г. и др. 2019. Количественное определение основного метаболита нандролона в моче человека методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии. Журнал Белорусского государственного университета. Химия. 1 (фев. 2019), 78–85. DOI:https://doi.org/10.33581/2520-257X-2019-1-78-85.