Экстракция анаболических стероидов водно-органическими смесями из гексановых растворов
Аннотация
При температуре (20 ± 1) °С изучена экстракция ряда анаболических стероидов (1,4-андростадиен-3,17-дион; 17α-метилтестостерон; 19-норэтиохоланолон; 4-гидрокситестостерон; 4-андростен-3,17-дион; 5α-андростан-3β, 17β-диол; дегидроэпиандростерон; калустерон; клостебол; метандиенон; метилдиенолон; нандролон; тестостерон; эпитестостерон; тиболон; 19-норандростендион; 1-метилен-5α-андростан-3α-ол-17-он) водно-органическими смесями из гексановых растворов. На основании полученных экспериментальных данных рассчитаны константы распределения анаболических стероидов, которые были использованы для оптимизации стандартной методики пробоподготовки в процессе определения исследуемых соединений в биологически активных добавках к пище и специализированном спортивном питании. Найдено, что наиболее эффективными и селективными экстрагентами из углеводородных растворов являются водно-ацетонитрильные смеси, содержащие от 10 до 20 об. % воды. Разработана экстракционная методика пробоподготовки биологически активных добавок к пище для последующего газохроматографического определения в них анаболических стероидов с использованием масс-спектрометрического детектора типа «тройной квадруполь». Для предложенной методики относительное стандартное отклонение составляет 10–15 %, предел обнаружения – около 10 мкг/кг биологически активных добавок к пище, что позволяет надежно выявлять в них примеси запрещенных анаболических стероидов. Ключевые слова: анаболические стероиды; биологически активные добавки к пище; экстракция; константы распределения; газовая хромато-масс-спектрометрия.
Литература
- Geyer H, Parr MK, Koehler K, Mareck U, Schänzer W, Thevis M. Nutritional supplements cross-contaminated and faked with doping substances. Journal of Mass Spectrometry. 2008;43(7):892–902. DOI: 10.1002/jms.1452.
- Pipe A, Ayotte C. Nutritional supplements and doping. Clinical Journal of Sport Medicine. 2002;12(4):245–249. DOI: 10.1097/00042752-200207000-00008.
- Maughan RJ, Greenhaff PL, Hespel P. Dietary supplements for athletes: emerging trends and recurring themes. Journal of Sports Sciences. 2011;29(supplement 1):57–66. DOI: 10.1080/02640414.2011.587446.
- Segura J, Ventura R, Jurabo C. Derivatization procedures for gas chromatographic – mass spectrometric determination of xenobiotics in biological samples, with special attention to drugs of abuse and doping agents. Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences and Applications. 1998;713(1):61–90. DOI: 10.1016/S0378-4347(98)00089-9.
- Parr MK, Geyer H, Reinhart U, Schänzer W. Analytical strategies for the detection of non-labelled anabolic androgenic steroids in nutritional supplements. Food Additives & Contaminants. 2004;21(7):632–640. DOI: 10.1080/02652030410001701602.
- Geyer H, Mareck-Engelke U, Reinhart U, Thevis M, Schänzer W. The analysis of nutrition supplements for anabolic-androgenic steroids. Recent Advances in Doping Analysis. 2000;8:23–32.
- Geyer H, Parr MK, Mareck U, Reinhart U, Shrader Y, Schänzer W. Analysis of non-hormonal nutritional supplements for anabolic-androgenic steroids – results of an international study. International Journal of Sports Medicine. 2004;25(2):124–129. DOI: 10.1055/s-2004-819955.
- Baume N, Mahler N, Kamber M, Mangin P, Saugy M. Research of stimulants and anabolic steroids in dietary supplements. Scandinavian Journal of Medicine & Science in Sports. 2006;16(1):41–48. DOI: 10.1111/j.1600-0838.2005.00442.x.
- Parr MK, Geyer H, Hoffmann B, Köhler K, Mareck U, Schänzer W. High amounts of 17-methylated anabolic-androgenic steroids in effervescent tablets on the dietary supplement market. Biomedical Chromatography. 2007;21(2):164–168. DOI: 10.1002/bmc.728.
- Geyer H, Gülker A, Mareck U, Parr MK, Schänzer W. Some good news from the field of nutritional supplements. Recent Advances in Doping Analysis. 2004;12:91–97.
- Lamor M, Vajiala I, Vajiala G. The quantification of prohormones in nutritional supplements. Recent Advances in Doping Analysis. 2004;12:497–500.
- Van Thuyne W, Delbeke FT. Nutritional supplements and doping: the Ghent experience. Recent Advances in Doping Analysis. 2003;11:57–66.
- Martello S, Felli M, Chiarotti M. Survey of nutritional supplements for selected illegal anabolic steroids and ephedrine using LC-MS/MS and GC-MS methods, respectively. Food Additives & Contaminants. 2007;24(3):258–265. DOI: 10.1080/02652030601013729.
- Van Thuyne W, Delbeke FT. Validation of a GC-MS screening method for anabolizing agents in solid nutritional supplements. Biomedical Chromatography. 2004;18(3):155–159. DOI: 10.1002/bmc.303.
- Van Thuyne W, Delbeke FT. Validation of a GC-MS screening method for anabolizing agents in aqueous nutritional supplements. Journal of Chromatographic Science. 2005;43(1):2–6. DOI: 10.1093/chromsci/43.1.2.
- Zayats MF. Novye podkhody v primenenii ekstraktsii pri opredelenii mikrokolichestv pestitsidov v sel’skokhozyaistvennoi produktsii i ob’ektakh okruzhayushchei sredy khromatograficheskimi metodami [New approaches in the application of extraction in the determination of microquantities of pesticides in agricultural products and environmental objects by chromatographic methods]. Minsk: Belarusian State University; 2019. 355 p. Russian.
- Leschev SM. Regularities of extraction in systems on the basis of polar organic solvents and use of such systems for separation of important hydrophobic substances. In: Marcus Y, SenGupta AK, editors. Ion Exchange and Solvent Extraction. Volume 15. New York: CRC Press; 2002. p. 295–330.
- Leshchev SM, Melsitova IV. Factors affecting the reciprocal solubility of aliphatic-hydrocarbons and polar organic-solvents and their aqueous mixtures. Zhurnal prikladnoi khimii. 1993;66(3):562–566. Russian.
Copyright (c) 2022 Журнал Белорусского государственного университета. Химия
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial» («Атрибуция — Некоммерческое использование») 4.0 Всемирная.
Авторы, публикующиеся в данном журнале, соглашаются со следующим:
- Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и предоставляют журналу право первой публикации работы на условиях лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial. 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
- Авторы сохраняют право заключать отдельные контрактные договоренности, касающиеся неэксклюзивного распространения версии работы в опубликованном здесь виде (например, размещение ее в институтском хранилище, публикацию в книге) со ссылкой на ее оригинальную публикацию в этом журнале.
- Авторы имеют право размещать их работу в интернете (например, в институтском хранилище или на персональном сайте) до и во время процесса рассмотрения ее данным журналом, так как это может привести к продуктивному обсуждению и большему количеству ссылок на данную работу. (См. The Effect of Open Access).